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首頁天恒動態(tài) 氣相色譜儀使用中必須注意的幾個問題

氣相色譜儀使用中必須注意的幾個問題

2015年10月12日14:49 

氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優(yōu)點而被各行 各業(yè)廣泛應用。隨著氣相色譜儀的普及,操作人員如何正確 使用儀器,成了一個不可忽視的問題。

1、環(huán)境條件

氣相色譜儀對環(huán)境溫度要求并不苛刻,一般在5~3 5 'C 的室溫條件下即可正常操作。但對于環(huán)境濕度一般要求在 20%~ 85%為宜。在高度潮濕的地區(qū),使用某些型號儀器的 氫火焰離子化檢測器時,會因濕度大,而導致放大器絕緣性 能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應值會下降。分析人員 在使用儀器時,若遇到上述現(xiàn)象,應采取必要的措施。

2、氣體純度

氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目 前,許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒 有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不高而導致 檢測器檢測限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣 作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源,在檢測器的104MD 靈敏度擋上使用時,可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可 燃性氣體),導致基線嚴重不穩(wěn),好象有永遠出不完的峰。如 果載氣純度不高,又含有微量氧時,將會影響毛細管柱的壽 命。

3、氣流比例的選擇

對于氫火焰離子化檢測器,需要N2- H2- Air焰,點燃 后應為富氧焰,即空氣應過量,以保證氫氣完全燃燒,3種氣 體的最佳比例為 Ni H2= 1: (0.85~ 1) , Air H2= ( 6~ 8): 1

或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩(wěn)定性好,做 出的定量校正因子可靠。而現(xiàn)在不少儀器操作者認為點著 火就行了,對火焰的性質、氣流的比例注重不夠,導致定量校 正因子不重復,定量誤差大。

4、氣路的檢漏和清洗

(1)儀器在驗收時己進行過氣路檢漏,但在使用中若發(fā)現(xiàn)某些異常,如靈敏度降低、保留時間延長、出現(xiàn)波動狀的基線等,應重新進行氣路檢漏。

(2)樣品中所含的高沸點組分易附著在氣路的管壁上而造成污染,需要經(jīng)常清洗管路。

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