氣相色譜儀衍生化方法有哪些？柱前衍生化是氣相色譜儀衍生化技術中應用比較廣泛的一種方法，這種方法重復性好，反應的條件低，而且操作簡單，當然這只是其中的一種方法，想要了解氣相色譜儀的反應的條件，就要了解氣相色譜儀的常見衍生化方法。那么氣相色譜儀衍生化方法有哪些呢？下面天恒儀器小編告訴大家。

　柱前衍生化的條件

　首先，如果要是想在色譜中使用柱前衍生化，其衍生化反應應該滿足以下幾個條件：

　1、反應能迅速、定量的進行，反應重復性好，反應條件不苛刻，容易操作；

　2、反應的選擇性高，只與目標化合物反應，即反應具有專一性；

　3、衍生化反應產(chǎn)物只有一種，反應的副產(chǎn)物和過量衍生化試劑不干擾目標化合物的分離與檢測；

　4、衍生化試劑方便易得，通用性好。

　氣相色譜常見的衍生化反應:

?。?）甲醇法：有機酸與甲醇在催化劑條件下加熱，發(fā)生酯化反應，生成有機酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化劑，通常將三氟化硼通入甲醇配制酯化劑，因為配置過程中以放熱，有一定的危險性，現(xiàn)在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接購買使用。

?。?）重氮甲烷法：重氮甲烷可以與有機酸反應生成有機酸甲酯放出氮氣。此法簡便有效，反應速度快，轉(zhuǎn)化率高，較少副反應，不引入雜質(zhì)，但是反應要在非水介質(zhì)中進行。雖然反應條件溫和，但是重氮甲烷不穩(wěn)定，有爆炸性、有毒，制備與使用時要特別小心。另外，酚羥基在常溫下可以與重氮甲烷反應，但在0℃下可以避免酚羥基反應。

?。?）三氟乙酸酐法： 在三氟乙酸酐的存在下有機酸和酸可以反應生成酯，比較適合空間位阻較大的有機酸和醇或酚的酯化。

　（4）其他酯化法：有時為了提高方法的靈敏度和選擇性，需要制備甲酯之外的酯，方法與甲酯化方法類似，可以用重氮乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷以制得相應的酯，且這些實際的穩(wěn)定性好、爆炸性小。用三氟化硼的丙醇、丁醇或戊醇溶液與有機酸反應也可以制得相應的丙酯、丁酯或戊酯。

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　另外，比較常用的氣相色譜柱前衍生化方法則是?；苌椒ā?/p>

　?；芙档土u基、氨基、巰基的極性，改善這些化合物的色譜性能，并提高這些化合物的揮發(fā)性，增加某些易氧化化合物的穩(wěn)定性。當?；瘯r引入含有鹵離子的?；鶗r，還可以提高使用ECD檢測器的靈敏度。常用的?；噭┯絮｛u、酸酐和反應活性的?；?。

?。?）乙酰化法：標準乙?；ㄊ菍悠啡苡诼确轮?，與乙酸酐和乙酸在50℃反應2-6h，真空出去剩余試劑。還可以乙酸鈉為堿性催化劑，以乙酸酐為乙酰化試劑進行乙?；磻糜谔穷惙治觥＿拎?、三甲胺、甲基咪唑也可以作為堿性催化劑。乙?；磻ǔＴ诜撬橘|(zhì)中進行，但是胺類和酚類化合物乙酰化時可在水溶液中進行。

　（2）多氟?；ǎ撼Ｓ玫亩喾噭┦侨阴＃═FA）、五氟丙酰（PFP）和七氟丁酰（HFB），其活性是TFA>PFP>HFB。TFA和PFP的衍生物揮發(fā)性較強，而HFB的衍生物ECD靈敏度較高。多氟?；磻獣r間除了取決于多氟酰化試劑的活性，還取決于目標化合物的活性。多數(shù)情況下氟酰化反應不需溶劑，但有些情況下也是需要溶劑的，此外有時還需要加堿性催化劑。

　氣相色譜儀衍生化方法有哪些？綜上所述，常見的衍生化方法有酯化衍生化方法、酰化衍生化方法、鹵化衍生化法這三種，不同的實驗條件與實際情況選擇不同的衍生化方法。以上就是關于氣相色譜儀衍生化方法的內(nèi)容，相信大家看完后已有所了解，更多相關內(nèi)容可以閱讀《氣相色譜儀由什么系統(tǒng)組成,一文帶你了解氣相色譜儀[行業(yè)百科]》