
氣相色譜儀衍生化方法有哪些?柱前衍生化是氣相色譜儀衍生化技術(shù)中應(yīng)用比較廣泛的一種方法,這種方法重復(fù)性好,反應(yīng)的條件低,而且操作簡單,當(dāng)然這只是其中的一種方法,想要了解氣相色譜儀的反應(yīng)的條件,就要了解氣相色譜儀的常見衍生化方法。那么氣相色譜儀衍生化方法有哪些呢?下面天恒儀器小編告訴大家。
柱前衍生化的條件
首先,如果要是想在色譜中使用柱前衍生化,其衍生化反應(yīng)應(yīng)該滿足以下幾個(gè)條件:
1、反應(yīng)能迅速、定量的進(jìn)行,反應(yīng)重復(fù)性好,反應(yīng)條件不苛刻,容易操作;
2、反應(yīng)的選擇性高,只與目標(biāo)化合物反應(yīng),即反應(yīng)具有專一性;
3、衍生化反應(yīng)產(chǎn)物只有一種,反應(yīng)的副產(chǎn)物和過量衍生化試劑不干擾目標(biāo)化合物的分離與檢測;
4、衍生化試劑方便易得,通用性好。
氣相色譜常見的衍生化反應(yīng):
?。?)甲醇法:有機(jī)酸與甲醇在催化劑條件下加熱,發(fā)生酯化反應(yīng),生成有機(jī)酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化劑,通常將三氟化硼通入甲醇配制酯化劑,因?yàn)榕渲眠^程中以放熱,有一定的危險(xiǎn)性,現(xiàn)在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接購買使用。
(2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以與有機(jī)酸反應(yīng)生成有機(jī)酸甲酯放出氮?dú)?。此法簡便有效,反?yīng)速度快,轉(zhuǎn)化率高,較少副反應(yīng),不引入雜質(zhì),但是反應(yīng)要在非水介質(zhì)中進(jìn)行。雖然反應(yīng)條件溫和,但是重氮甲烷不穩(wěn)定,有爆炸性、有毒,制備與使用時(shí)要特別小心。另外,酚羥基在常溫下可以與重氮甲烷反應(yīng),但在0℃下可以避免酚羥基反應(yīng)。