
液相色譜儀怎么排氣泡,在高效液相色譜儀的日常使用中,氣泡是一個(gè)不容忽視的問題。它們可能存在于流動(dòng)相中,也可能在系統(tǒng)啟動(dòng)或運(yùn)行過程中混入,從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器的穩(wěn)定性。為了確保數(shù)據(jù)的可靠性,今天天恒就帶大家來了解液相色譜儀怎么排氣泡。
氣泡的形成主要源于以下幾個(gè)方面:一是流動(dòng)相溶液中溶解有氧氣或混入了空氣,這在更換流動(dòng)相或系統(tǒng)停機(jī)后尤為常見;二是系統(tǒng)開始工作時(shí)未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈,導(dǎo)致氣泡殘留在管路和泵頭中;三是進(jìn)樣時(shí)操作不當(dāng),將空氣注入系統(tǒng);四是溶劑混合時(shí)因熱力學(xué)體積變化或放熱、吸熱反應(yīng)產(chǎn)生氣泡。這些氣泡不僅會(huì)干擾儀器的正常工作,還可能損壞色譜柱,影響儀器的使用壽命。
針對(duì)上述問題,我們可以采取以下措施來排除氣泡:
對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理:流動(dòng)相中的溶解氣體是氣泡的主要來源之一。因此,在進(jìn)行液相色譜分析前,應(yīng)對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行充分的脫氣處理。常用的脫氣方法包括在線脫氣、吹氦脫氣法等。在線脫氣是通過將流動(dòng)相流經(jīng)一個(gè)裝有脫氣膜的裝置,利用膜的透氣性將溶解氣體從流動(dòng)相中分離出來。吹氦脫氣法則是向流動(dòng)相中通入氦氣,利用氦氣的擴(kuò)散性將溶解氣體帶走。這些方法都能有效減少流動(dòng)相中的溶解氣體含量,從而降低氣泡的產(chǎn)生。
系統(tǒng)啟動(dòng)前的排氣操作:在系統(tǒng)開始工作前,應(yīng)確保泵的吸液管中無氣泡??梢酝ㄟ^打開旁通閥,用注射器慢慢吸液,觀察進(jìn)液管無氣泡后再吸10ml將流路中的空氣驅(qū)趕干凈。這一步驟對(duì)于防止氣泡進(jìn)入泵頭和色譜柱至關(guān)重要。同時(shí),也可以采用大流速排液的方法,通過觀察進(jìn)液管無氣泡后再排氣2min,確保流路中的空氣被徹底驅(qū)趕。
清洗系統(tǒng):如果系統(tǒng)中已經(jīng)存在氣泡,可以嘗試用甲醇或異丙醇等有機(jī)溶劑清洗系統(tǒng)。這些溶劑具有較好的溶解性和揮發(fā)性,能夠有效地將氣泡從管路和泵頭中沖洗出來。同時(shí),超聲清洗單向閥、密封圈和泵頭整體也是有效的方法之一。超聲波產(chǎn)生的振動(dòng)能夠破壞氣泡的穩(wěn)定性,使其更容易被沖洗掉。