
液相色譜儀的色譜柱如何使用與維護(hù)?在我們的日常分析中,液相色譜儀色譜柱的正確使用與維護(hù)非常的重要,如果使用不恰當(dāng)?shù)脑挘遣粌H僅會直接影響到儀器的使用壽命,還會影響到檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,所以儀器的使用與維護(hù)方法很重要。那么液相色譜儀的色譜柱如何使用與維護(hù)呢?下面天恒儀器小編告訴大家。
所用的儀器為液相色譜儀。色譜柱的填料和流動相的組分應(yīng)按各品種項下的規(guī)定.常用的色譜柱填料有硅膠和化學(xué)鍵合硅膠。后者以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為常用,辛基鍵合硅膠次之,氰基或氨基鍵合硅膠也有使用;離子交換填料,用于離子交換色譜;凝膠或玻璃微球等,用于分子排阻色譜等。注樣量一般為數(shù)微升。除另有規(guī)定外,柱溫為室溫,檢測器為紫外吸收檢測器。
在用紫外吸收檢測器時,所用流動相應(yīng)符合紫外分光光度法(附錄Ⅳ A)項下對溶劑的要求。 正文中各品種項下規(guī)定的條件除固定相種類、流動相組分、檢測器類型不得任意改變外,其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、固定相牌號、載體粒度、流動相流速、混合流動相各組分的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等,均可適當(dāng)改變, 以適應(yīng)具體品種并達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗的要求。一般色譜圖約于20分鐘內(nèi)記錄完畢。
1、柱子在裝卸、更換時,動作要輕,接頭擰緊要適度。必須防止較強(qiáng)的機(jī)械振動,以免柱床產(chǎn)生空隙。
2、如果儀器用來做常規(guī)分析,樣品種類有限,但分析次數(shù)多,則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根專用柱,這樣有助于延長柱子的壽命。
3、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩。
4、應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?/p>
5、如使用柱溫控制裝置時,應(yīng)注意在通人流動相后才能升溫。
6、一般說來色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。
7、選擇使用適宜的流動相,以避免固定相被破壞。有時可以在進(jìn)樣器前面連接一個預(yù)柱,分析柱是鍵合硅膠時,預(yù)柱為硅膠,可使流動相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。