
如何老化氣相色譜儀色譜柱?氣相色譜儀在實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)生故障,可能是基線問(wèn)題氣流量問(wèn)題等,其實(shí)這些問(wèn)題很大程度上是色譜柱的問(wèn)題,一支新的色譜柱,都是要經(jīng)過(guò)老化的,而且色譜柱老化時(shí),還有許多需要注意的事項(xiàng),那么如何老化氣相色譜儀色譜柱呢?下面天恒儀器小編告訴大家。
安裝色譜柱后, 首先用至少3倍于平常工作流速的載氣吹色譜柱, 然后將載氣流速調(diào)整到正常流速。開始從100度升溫迅速升溫到老化溫度,老化色譜柱。
老化溫度在高于樣品分析終溫20度但不超過(guò)色譜柱的恒溫溫度上限的狀態(tài)下,恒溫2小時(shí)的方法快速老化一支新的毛細(xì)管色譜柱,色譜柱老化時(shí)的升溫速率沒(méi)有限制,既可使用最高升溫速率老化色譜柱。
如果樣品分析的終溫一旦超過(guò)色譜柱恒溫溫度上限,必須在比首次老化溫度更高的溫度下重新老化色譜柱,但不能超過(guò)色譜柱的程序升溫上限。如果恒溫10分鐘以后,檢測(cè)器信號(hào)仍然不往下降, 立即將色譜柱柱溫降下來(lái),檢查是否漏氣。
色譜柱老化所需時(shí)間可依據(jù)應(yīng)用分析的需要,并且取決于操作者可接受的流失程度。所需要的檢測(cè)限越低,色譜柱需要的老化時(shí)間就越長(zhǎng) (與色譜柱固定相的極性和膜厚直接相關(guān)) 極性和厚膜色譜柱流失較多和需要較徹底的老化,對(duì)于絕大多數(shù)應(yīng)用30至60分鐘的老化時(shí)間已經(jīng)足夠。
FID檢測(cè)器最適合用于檢測(cè)色譜柱老化時(shí)的基線,在升溫程序的末端(例低于恒溫溫度上限30-40度時(shí)),基線將升高,然后基線下降逐漸平穩(wěn),此時(shí)可以認(rèn)為色譜柱老化完成。雖然有報(bào)道認(rèn)為當(dāng)使用一些類型的檢測(cè)器(例ECD, MS)時(shí),會(huì)污染檢測(cè)器,但總體來(lái)說(shuō),將色譜柱連接在檢測(cè)器上進(jìn)行色譜柱老化是安全的,并不會(huì)污染檢測(cè)器。
關(guān)鍵點(diǎn):
切勿過(guò)夜老化色譜柱,當(dāng)色譜柱處于高溫時(shí),柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時(shí)超過(guò)2小時(shí)還有大量柱流失,則將色譜柱冷卻至室溫,辨認(rèn)柱流失來(lái)源(通常原因是:氧氣由連接不緊密的連接處進(jìn)入色譜柱或隔墊漏氣)。來(lái)源于GC儀器本身的殘留物導(dǎo)致的基線信號(hào)變化也可能與色譜柱流失狀況相像。
關(guān)鍵點(diǎn):
如果色譜柱放置一段時(shí)間未用,則可進(jìn)行一次溫和的色譜柱老化過(guò)程以便趕走色譜柱保存過(guò)程中冷凝沉積下來(lái)的污染物。