
氣相色譜儀如何分析樣品來源和處理方法?氣相色譜儀可以將不同或者多種混合物進行分離分析,這是很多其他儀器所不能做到的,不過氣相色譜儀分析的物質(zhì)有很多,在同一固定相中色譜峰可能會出現(xiàn)時間相同的情況。那么氣相色譜儀如何分析樣品來源和處理方法?下面天恒儀器小編告訴大家。
1、樣品的來源和預處理方法
GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體,固體樣品在分析前應當溶解在適當?shù)娜軇┲?,而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無機鹽),可能會損壞色譜柱的組分。這樣,我們在接到一個未知樣品時,就必須了解的來源,從而估計樣品可能含有的組分,以及樣品的沸點范圍。如果樣品體系簡單,試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分,或樣品濃度太低,就必須進行必要的預處理,如采用吸附、解析、萃取、濃縮、稀釋、提純、衍生化等方法處理樣品。
2、確定儀器配置
所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測器。
一般應首先確定檢測器類型。碳氫化合物常選擇FID檢測器,含電負性基團(F、Cl等)較多且碳氫含量較少的物質(zhì)易選擇ECD檢測器;對檢測靈敏度要求不高,或含有非碳氫化合物組分時,可選擇TCD檢測器;對于含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測器。
對于液體樣品可選擇隔膜墊進樣方式,氣體樣品可采用六通閥或吸附熱解析進樣方法,一般色譜僅配置隔膜墊進樣方式,所以氣體樣品可采用吸附-溶劑解析-隔膜墊進樣的方式進行分析。
3、確定初始操作條件
當樣品準備好,且儀器配置確定之后,就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件,主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過10mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL,而對于毛細管柱,若分流比為50:1時,進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講,進樣口溫度高一些有利,一般要接近樣品中沸點最高的組分的沸點,但要低于易分解溫度。
4、分離條件優(yōu)化