
氣相色譜儀如何分流?毛細(xì)管柱氣相色譜法最常用的進(jìn)樣口,他可以用作分流進(jìn)樣,也可用作不分流進(jìn)樣,但是兩者進(jìn)樣口和填充柱進(jìn)口樣口是明顯不同的,那么氣相色譜儀是如何分流的呢?氣相色譜儀分流的原理是什么?下面天恒儀器小編來告訴大家。
氣相色譜儀分流進(jìn)樣有分流氣出口及其控制裝置,除了進(jìn)樣口前有一個(gè)控制閥外,在分流氣路上還有一個(gè)柱前壓調(diào)節(jié)閥。
氣相色譜儀分流進(jìn)樣有兩個(gè)目的:
一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細(xì)管色譜進(jìn)樣量的要求;二是可以使樣品以較窄的帶寬進(jìn)入色譜柱。但這種進(jìn)樣方式只有 1-5%的樣品可以進(jìn)入色譜柱,不適合樣品中痕量組分的分析。分流模式進(jìn)樣不適合分析熱不穩(wěn)定性物質(zhì)。雖然分流進(jìn)樣方式有許多弊端,但是由于它操作簡便、適應(yīng)性強(qiáng),仍然是分析工作中常使用的進(jìn)樣方式之一。
以毛細(xì)管柱為例,大口徑柱毛細(xì)管柱,一般不分流,熟練的操作人員較容易得到合適的樣品進(jìn)樣量;對于中口徑、細(xì)口徑分流進(jìn)樣的毛細(xì)管柱,分流進(jìn)樣,當(dāng)分析樣品的組份濃度范圍和沸點(diǎn)范圍均較寬時(shí),易產(chǎn)生分流失真,濃度低和沸點(diǎn)高的組份樣品回收率低,精密度也差。這種情況,可選擇程序升溫分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng),這樣可得到較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
樣品的適用性:
分流進(jìn)樣適合于大部分可揮發(fā)樣品,包括液體和氣體樣品,特別是對一些化學(xué)試劑(如將劑)的分折。因?yàn)槠渲幸恍┙M分會在主峰前流出。而且樣品不能稀釋、故分流進(jìn)樣住往是理想的選擇。
如果對樣品的組成不很清楚。也應(yīng)首先采用分流進(jìn)樣口,對于一些相對“臟”的樣品,更應(yīng)采用分流進(jìn)樣,因?yàn)榉至鬟M(jìn)樣時(shí)大部分樣品被放空,只有一小部分樣品進(jìn)入色譜柱,這在很大程度上防止了柱污染。只是在分流進(jìn)樣不能滿足分析要求時(shí)(靈敏度太低),才考慮其他進(jìn)樣方式,如不分流進(jìn)樣和柱上進(jìn)_樣等??傊?,分流進(jìn)樣的適用范圍寬,靈話性很大。分流比可調(diào)范圍廣,故成為毛細(xì)管氣相色譜的進(jìn)樣方式。
載氣流路和襯管選擇:
進(jìn)入進(jìn)樣口的載氣總流量由一個(gè)總流量閥控制,而后載氣分成兩部分:一是隔墊吹掃氣(1~3mL/min),二是進(jìn)入汽化室的載氣。進(jìn)入汽化室的載氣與樣品氣體混合后又分為兩部分:大部分經(jīng)分流出口放空,小部分進(jìn)樣色譜柱。