
氣相色譜儀檢測(cè)原理是什么?氣相色譜儀在我們的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中是非常重要的一種檢測(cè)儀器,它能有效的檢測(cè)出各種實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),要想用好氣相色譜儀,就要先了解清楚氣相色譜的一些基本知識(shí),那么氣相色譜儀檢測(cè)原理是什么?下面就給大家詳細(xì)介紹一下。
樣品的來(lái)源和預(yù)處理方法
GC(氣相色譜儀)能直接分析的樣品通常是氣體或液體,固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?,而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無(wú)機(jī)鹽),可能會(huì)損壞色譜柱的組分。
針對(duì)一個(gè)未知樣品時(shí),根據(jù)其來(lái)源與可能含有的組分,確定樣品的沸點(diǎn)范圍。如能確定直接進(jìn)樣分析,只要找一種合適的溶劑即可,如丙酮、己烷、三氯甲烷、苯等都是GC常用的溶劑。使用毛細(xì)管GC分析時(shí),應(yīng)注意樣品濃度不要太高,以免造成柱超載,通常樣品濃度為mg/ml級(jí)或更低。
如果樣品中有不能用GC直接分析的組分或樣品濃度太低,就必須進(jìn)行必要的預(yù)處理,包括采用一些預(yù)分離手段,如各種萃取技術(shù)、濃縮方法、提純方法等。
確定儀器配置
所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進(jìn)樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測(cè)器。
一般應(yīng)首先確定檢測(cè)器類型。碳?xì)浠衔锍_x擇FID檢測(cè)器,含電負(fù)性基團(tuán)(F、Cl等)較多且碳?xì)浜枯^少的物質(zhì)易選擇ECD檢測(cè)器;對(duì)檢測(cè)靈敏度要求不高,或含有非碳?xì)浠衔锝M分時(shí),可選擇TCD檢測(cè)器;對(duì)于含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測(cè)器。
對(duì)于液體樣品可選擇隔膜墊進(jìn)樣方式,氣體樣品可采用六通閥或吸附熱解析進(jìn)樣方法,一般色譜僅配置隔膜墊進(jìn)樣方式,所以氣體樣品可采用吸附-溶劑解析-隔膜墊進(jìn)樣的方式進(jìn)行分析。
根據(jù)待測(cè)組分性質(zhì)選擇適合的色譜柱,一般遵循相似相容規(guī)律。分離非極性物質(zhì)時(shí)選擇非極性色譜柱,分離極性物質(zhì)時(shí)選擇極性色譜柱。色譜柱確定后,根據(jù)樣本中待測(cè)組分的分配系數(shù)的差值情況,確定色譜柱工作溫度,簡(jiǎn)單體系采用等溫方式,分配系數(shù)相差較大的復(fù)雜體系采用程序升溫方式進(jìn)行分析。