液相色譜儀怎么排氣泡,看完你就知道了[最新更新]
液相色譜儀怎么排氣泡,在高效液相色譜儀的日常使用中,氣泡是一個(gè)不容忽視的問(wèn)題。它們可能存在于流動(dòng)相中,也可能在系統(tǒng)啟動(dòng)或運(yùn)行過(guò)程中混入,從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器的穩(wěn)定性。為了確保數(shù)據(jù)的可靠性,今天天恒就帶大家來(lái)了解液相色譜儀怎么排氣泡。
氣泡的形成主要源于以下幾個(gè)方面:一是流動(dòng)相溶液中溶解有氧氣或混入了空氣,這在更換流動(dòng)相或系統(tǒng)停機(jī)后尤為常見(jiàn);二是系統(tǒng)開(kāi)始工作時(shí)未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈,導(dǎo)致氣泡殘留在管路和泵頭中;三是進(jìn)樣時(shí)操作不當(dāng),將空氣注入系統(tǒng);四是溶劑混合時(shí)因熱力學(xué)體積變化或放熱、吸熱反應(yīng)產(chǎn)生氣泡。這些氣泡不僅會(huì)干擾儀器的正常工作,還可能損壞色譜柱,影響儀器的使用壽命。
針對(duì)上述問(wèn)題,我們可以采取以下措施來(lái)排除氣泡:
對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理:流動(dòng)相中的溶解氣體是氣泡的主要來(lái)源之一。因此,在進(jìn)行液相色譜分析前,應(yīng)對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行充分的脫氣處理。常用的脫氣方法包括在線脫氣、吹氦脫氣法等。在線脫氣是通過(guò)將流動(dòng)相流經(jīng)一個(gè)裝有脫氣膜的裝置,利用膜的透氣性將溶解氣體從流動(dòng)相中分離出來(lái)。吹氦脫氣法則是向流動(dòng)相中通入氦氣,利用氦氣的擴(kuò)散性將溶解氣體帶走。這些方法都能有效減少流動(dòng)相中的溶解氣體含量,從而降低氣泡的產(chǎn)生。
系統(tǒng)啟動(dòng)前的排氣操作:在系統(tǒng)開(kāi)始工作前,應(yīng)確保泵的吸液管中無(wú)氣泡??梢酝ㄟ^(guò)打開(kāi)旁通閥,用注射器慢慢吸液,觀察進(jìn)液管無(wú)氣泡后再吸10ml將流路中的空氣驅(qū)趕干凈。這一步驟對(duì)于防止氣泡進(jìn)入泵頭和色譜柱至關(guān)重要。同時(shí),也可以采用大流速排液的方法,通過(guò)觀察進(jìn)液管無(wú)氣泡后再排氣2min,確保流路中的空氣被徹底驅(qū)趕。
清洗系統(tǒng):如果系統(tǒng)中已經(jīng)存在氣泡,可以嘗試用甲醇或異丙醇等有機(jī)溶劑清洗系統(tǒng)。這些溶劑具有較好的溶解性和揮發(fā)性,能夠有效地將氣泡從管路和泵頭中沖洗出來(lái)。同時(shí),超聲清洗單向閥、密封圈和泵頭整體也是有效的方法之一。超聲波產(chǎn)生的振動(dòng)能夠破壞氣泡的穩(wěn)定性,使其更容易被沖洗掉。
進(jìn)樣前的排氣操作:在進(jìn)樣前,應(yīng)確保進(jìn)樣針內(nèi)無(wú)氣泡。可以將進(jìn)樣針頭垂直向上,用手指墊上濾紙摁住針頭處,往上推,氣泡就很容易上去并被排出。這一步驟對(duì)于防止氣泡進(jìn)入色譜柱和干擾分析結(jié)果至關(guān)重要。
色譜柱沖洗:如果色譜柱中進(jìn)入氣泡,可以嘗試用純甲醇小流速長(zhǎng)時(shí)間沖洗反相色譜柱,隨后逐步加大流速直至色譜柱壓力平穩(wěn)。這一方法能夠利用甲醇的溶解性和揮發(fā)性將氣泡從色譜柱中沖洗出來(lái),同時(shí)也有助于恢復(fù)色譜柱的性能。
注意操作細(xì)節(jié):在液相色譜操作過(guò)程中,還應(yīng)注意避免產(chǎn)生氣泡。例如,在更換流動(dòng)相或色譜柱時(shí),要確保接口處緊密連接,避免空氣進(jìn)入。同時(shí),在啟動(dòng)泵之前,應(yīng)檢查溶劑過(guò)濾頭是否阻塞,以確保溶劑能夠順暢地流出。如果發(fā)現(xiàn)過(guò)濾頭阻塞,應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗或更換。
使用高壓液相色譜儀排氣方法:對(duì)于高壓液相色譜儀,排氣過(guò)程可能更為復(fù)雜??梢韵葘x器的高壓液流輸出口封住,然后用注射器及塑料連接管到放空閥的導(dǎo)管上,逆時(shí)針旋開(kāi)放空閥旋鈕,抽液5-10mL以排出氣泡。之后關(guān)閉放空閥,將泵的流速設(shè)定在較高的值,將泵內(nèi)的阻尼器和壓力傳感器的氣泡趕出。最后連接上色譜柱,觀察壓力及壓力脈動(dòng)以確保氣泡已被完全排出。
為了確保液相色譜儀的長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行,用戶還應(yīng)定期對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)。例如,定期更換溶劑過(guò)濾頭、清洗單向閥和密封圈、檢查泵頭和色譜柱的性能等。這些措施不僅能夠減少氣泡的產(chǎn)生,還能夠延長(zhǎng)儀器的使用壽命和提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
長(zhǎng)沙市天恒科學(xué)儀器設(shè)備有限公司是一家專業(yè)銷售科學(xué)儀器的供應(yīng)商,提供實(shí)驗(yàn)室分析儀器、實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)一體化解決方案。目前,公司已經(jīng)與多家世界知名品牌及國(guó)內(nèi)外儀器生產(chǎn)商建立了良好的合作關(guān)系,公司匯集了一支年輕、專業(yè)、朝氣蓬勃的團(tuán)隊(duì)。
液相色譜儀排氣泡是一個(gè)需要細(xì)致操作和專業(yè)知識(shí)的過(guò)程。通過(guò)了解氣泡的形成原因和采取相應(yīng)的排除措施,用戶可以有效地解決這一問(wèn)題,確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器的穩(wěn)定性。《氣相色譜儀如何檢定,看完你就知道了[行業(yè)百科]》
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