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液相色譜儀有哪些注意事項(xiàng),看完這些就懂了【點(diǎn)擊收藏】

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瀏覽:-發(fā)布日期:2022-12-09 13:47【

  液相色譜儀有哪些注意事項(xiàng)?隨著科技的發(fā)展,很多液相色譜儀在使用范圍和實(shí)驗(yàn)精細(xì)度上有了很大的變化,液相色譜儀是常用儀器設(shè)備之一,在樣品分析、數(shù)據(jù)檢測(cè)上都可以運(yùn)用,我們?cè)谑褂靡合嗌V儀時(shí)要注意操作方法,下面這些液相色譜儀的注意事項(xiàng)你了解多少呢?接下來(lái)隨著天恒儀器小編看看吧!

液相色譜儀

  一、使用試管的問(wèn)題


  1、試管的潔凈問(wèn)題


  高效液相色譜分析法是一個(gè)很靈敏的分析方法,如果因使用不潔凈的試管,便會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如,在用甲醇作溶劑來(lái)溶解樣品時(shí),所用的小試管是用橡膠塞來(lái)做蓋子的,因此,在每次進(jìn)樣時(shí),都有一個(gè)保留時(shí)間固定的干擾峰存在,后經(jīng)證實(shí),此干擾峰是由甲醇浸泡橡膠塞而溶下的組分所產(chǎn)生,換用玻璃試管后,干擾峰消除。


  2、塑料試管的溶解問(wèn)題


  近年來(lái),一次性塑料試管給試驗(yàn)人員帶來(lái)了極大的方便,但是,在使用過(guò)程中一定要注意有機(jī)溶劑對(duì)試管的溶解現(xiàn)象,在利用此種試管提取樣品時(shí),有些有機(jī)溶劑(如氯仿等)對(duì)管壁有溶解現(xiàn)象,這些被溶解下來(lái)的物質(zhì)有時(shí)也能在檢測(cè)器上產(chǎn)生信號(hào),從而干擾樣品的測(cè)定。這時(shí),可用相同的實(shí)驗(yàn)條件先行試驗(yàn)一下,看看不含被抽提物時(shí),提取液在檢測(cè)器上能否產(chǎn)生干擾信號(hào),如確有干擾信號(hào)存在,就只能換用耐有機(jī)溶劑的玻璃試管了。


  3、被測(cè)樣品在試管壁上的吸附問(wèn)題


  這個(gè)問(wèn)題也應(yīng)引起注意,否則也會(huì)影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,在治療藥物監(jiān)測(cè)(TherapeuticDrugMonitoring,TDM)中,有些被測(cè)藥物如阿米替林,丙咪嗪等易吸附在玻璃試管的管壁上,因此,操作中宜采用聚丙烯管,為防止提取中吸附現(xiàn)象的發(fā)生,可采用0.5%的已二胺已烷液做為提取劑,可有效地防止吸附。


  二、操作進(jìn)樣閥的問(wèn)題


  目前,在分析型液相色譜儀中常用的進(jìn)樣閥是7725型進(jìn)樣閥,其內(nèi)部的六通閥結(jié)構(gòu)使進(jìn)樣操作非常方便,但是,如果使用不當(dāng),也會(huì)帶來(lái)問(wèn)題。例如,在高效液相色譜法的試驗(yàn)過(guò)程中,有時(shí)會(huì)有異常色譜峰的出現(xiàn)以及重現(xiàn)性不好的問(wèn)題,這主要是由于操作方法不當(dāng)所引起,要想解決此類問(wèn)題,需從以下幾個(gè)方面入手。


  1、進(jìn)樣量的控制


  用進(jìn)樣閥來(lái)進(jìn)樣時(shí),閥內(nèi)的樣品環(huán)是定量的,(一般分析型進(jìn)樣閥的樣品環(huán)體積為20ul),由于進(jìn)樣時(shí),注射到進(jìn)樣閥內(nèi)的樣品溶液在樣品環(huán)的管路中有徑向的速度梯度(即管軸處比管壁處的液流速度快)。因此,要想使樣品環(huán)中充滿樣品溶液,從而使用進(jìn)樣閥來(lái)準(zhǔn)確地定量,則必須使進(jìn)樣量大于樣品環(huán)體積的2倍。如果用注射器來(lái)控制進(jìn)樣量,則zui大只能注射樣品環(huán)體積1/2的量,這樣才能防止部分樣品由溢流管溢出從而導(dǎo)致定量分析的誤差。


  2、進(jìn)樣閥的清潔問(wèn)題


  如果樣品環(huán)中有上次進(jìn)樣時(shí)樣品的殘留,必然會(huì)污染下次注射進(jìn)的樣品,為防止這種現(xiàn)象的發(fā)生,應(yīng)按下列步驟操作:a.進(jìn)樣閥有2個(gè)位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時(shí),以注射器將流動(dòng)相注入進(jìn)樣閥內(nèi)清洗幾次,每次用量大約40ul;b.然后將進(jìn)樣閥板手扳至INJECT位置時(shí),再以流動(dòng)相清洗幾次,每次用量還是40ul;c.zui后,再將樣品注射到進(jìn)樣閥里。


  按照上述的步驟操作,可以避免由進(jìn)樣閥引起的污染,從而使干擾峰消除并提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。


  3、進(jìn)樣閥溢流管的堵塞


  有時(shí),進(jìn)樣閥的溢流管會(huì)發(fā)生堵塞現(xiàn)象,向進(jìn)樣閥內(nèi)注射樣品時(shí),注射針推不動(dòng)。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解樣品的流動(dòng)相用的是鹽溶液,而其中的鹽在溢流管的排空端口處結(jié)晶所致。此時(shí),可用小燒杯盛少量蒸餾水對(duì)溢流管口稍加浸泡,端口處鹽的結(jié)晶就能被溶解掉,故障排除。如能在每次進(jìn)樣完成之后,用蒸餾水反復(fù)沖洗至溢流管中的鹽分全部沖出,則可避免此故障的發(fā)生。

液相色譜儀

  長(zhǎng)沙市天恒科學(xué)儀器設(shè)備有限公司是一家專業(yè)銷售科學(xué)儀器的供應(yīng)商,提供實(shí)驗(yàn)室分析儀器、實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)一體化解決方案。目前,公司已經(jīng)與多家世界知名品牌及國(guó)內(nèi)外儀器生產(chǎn)商建立了良好的合作關(guān)系,秉承“守信、務(wù)實(shí)、卓越、共贏”的核心經(jīng)營(yíng)理念。


  綜上所述就是小編為大家簡(jiǎn)介整理的液相色譜儀有哪些注意事項(xiàng),液相色譜儀要定期的進(jìn)行管理,實(shí)驗(yàn)操作中要熟練步驟,不要損壞儀器設(shè)備。感謝大家的仔細(xì)閱讀,如需了解其他相關(guān)訊息閱讀《液相色譜儀出現(xiàn)畸形峰的解決辦法,看完本文你就知道了【知識(shí)普及】》

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