液相色譜儀為什么要排空氣?液相色譜儀排空氣技巧[今日更新]
液相色譜儀是實驗室儀器中重要的一個組成部分,在當今也被很多人使用著,也是實驗室儀器售賣市場上不可或缺的。在進行液相色譜儀的使用時,也有著需要注意事項,不小心使用錯,會導致最后實驗結果的不精準。而液相色譜儀排氣也是諸多注意事項中的一個。那液相色譜儀為什么要排氣呢?接下來天恒儀器公司小編為大家解惑
氣泡會影響柱的分離效果,影響檢測器的靈敏度、基線的穩(wěn)定,甚至無法工作
1.如果不排氣,容易在系統(tǒng)內(nèi)逸出氣泡,影響泵的工作
2.溶解氣體會引起溶劑pH的變化,給分析或分離帶來誤差
3.溶解在流動相的氧還可能與樣品、流動相甚至固定相(如烷基胺)反應。
4.溶解氧能與某些溶劑(如甲醇、四氫呋喃)形成有紫外吸收的配合物,會提高背景吸收,并導致檢測靈敏度的輕微降低。
5.在梯度洗脫時會造成基線漂移或形成鬼峰(假峰)
6.在熒光檢測中,溶解氧在一定條件下還會引起猝滅現(xiàn)象,特別是對芳香烴、脂肪醛、酮等
排氣方法:
一般操作規(guī)程為:(參考)
1、準備好流動相,經(jīng) 0.45 微米濾膜過濾,脫氣后,轉(zhuǎn)入相應的儲液瓶。打開輸液泵的參比閥,抽盡管路中的氣泡,關閉抽氣閥。
2、打開儀器有關的電源開關,待自檢完畢,再開啟電腦,進入 Windows操作系統(tǒng),運行色譜工作站。
3、使泵的參比閥保持開啟狀態(tài),以 0.1mL/min 的流速進行幾分鐘,再逐漸將流速提高到 7~8mL/min,打開抽氣閥,往其中慢慢推入 5~10mL 甲醇水( 40/60)混 合溶液,排除泵中的氣泡,關 閉抽氣閥。將 流速降到 0.1mL/min。
4、關閉參比閥,逐漸將流速提高到所需的值。
5、待分析樣品經(jīng) 0.45 微米濾膜過濾。
6、設定好有關參數(shù),待色譜柱充分平衡后,進樣分離測定。
7、測定完畢后,用純水沖洗色譜柱 30 分鐘,再用合適的溶劑沖洗色譜柱。
8、退出色譜工作站,關閉電腦和儀器有關的電源開關。
9、在儀器使用過程中,流速的改變必須逐步進行,禁止突然升高或降低,以免損害色譜柱和輸液泵。
以上就是關于液相色譜儀如何排氣,與排氣技巧的全部內(nèi)容。在實驗室進行實驗時,我們要仔細謹慎,這樣可以減少實驗最后的結果的偏差。更多有關天恒儀器的資訊歡迎閱讀《氣相色譜儀為什么點火不正常,氣相色譜儀原因及解決辦法大分析[故障解決]》
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