液相色譜儀出現(xiàn)異常怎么處理,看完本文就知道方法【實(shí)時(shí)更新】
液相色譜儀出現(xiàn)異常怎么處理?液相色譜儀作為常用儀器設(shè)備之一,是必須要了解液相色譜儀的操作方法才能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)量,在實(shí)驗(yàn)過程中液相色譜儀出現(xiàn)異常故障,就沒辦法在繼續(xù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析,想要解決這些異常問題就首先要找出其中的來源,接下來天恒儀器小編就來為大家詳細(xì)講解一下液相色譜儀出現(xiàn)異常怎么處理吧!
1.沒有峰值
可能有多種因素導(dǎo)致您的液相色譜儀輸出中沒有峰或峰很小。正常讀數(shù)應(yīng)該有大而薄的峰,峰的高度可能略有不同。小峰值或沒有峰值可能意味著您的檢測(cè)器燈關(guān)閉、沒有流動(dòng)相流動(dòng)、樣品丟失或變質(zhì),或者您的檢測(cè)器、積分器、進(jìn)樣閥或記錄儀有問題。
確保您的檢測(cè)器首先打開,然后檢查所有電氣連接和電纜。確保自動(dòng)進(jìn)樣器小瓶中有足夠的液體,并且樣品中沒有氣泡,然后用新的標(biāo)準(zhǔn)溶液重新檢查系統(tǒng)。如果這不起作用,請(qǐng)檢查衰減或增益設(shè)置狀態(tài),并在必要時(shí)自動(dòng)歸零。
2.沒有流量
如果您的輸出完全沒有峰,則液相色譜儀色譜柱中可能沒有流動(dòng)。這可能意味著您的泵已關(guān)閉,或者流量以某種方式中斷或阻塞。泵頭中也可能有泄漏或空氣。
如果泵已關(guān)閉,則啟動(dòng)泵并檢查儲(chǔ)罐中的流動(dòng)相液位和整個(gè)系統(tǒng)的流量。檢查樣品回路是否有任何障礙物或氣鎖,并確保流動(dòng)相成分可混溶,且流動(dòng)相已正確脫氣。
從那里繼續(xù)檢查系統(tǒng)安裝是否松動(dòng),泵是否有泄漏或其他問題。斷開保護(hù)柱上的管道(如果有)并檢查流量。如果仍有問題,請(qǐng)以高流速清洗泵和灌注系統(tǒng),并松開系統(tǒng)可能有的所有止回閥。如果所有其他方法都失敗,請(qǐng)用100%甲醇或異丙醇沖洗系統(tǒng)。
3.壓力問題
如果你的壓力比平時(shí)低或者你沒有壓力,你的系統(tǒng)可能有泄漏或空氣停滯。您也可能有一個(gè)故障止回閥,或流動(dòng)相流動(dòng)受阻或中斷。如果您的系統(tǒng)壓力過高,泵、注射器、在線過濾器或管道可能有問題,或者您的保護(hù)柱或分析柱可能堵塞。
對(duì)于低壓,首先檢查整個(gè)系統(tǒng)是否有泄漏、接頭松動(dòng)、泵密封故障或閥門損壞。如果一切正常,運(yùn)行我們之前討論的相同流動(dòng)相檢查,并檢查分析柱和保護(hù)柱的流量。如果這不起作用,重新連接所有設(shè)備,并嘗試以兩倍的流量泵送溶劑。
對(duì)于高壓,首先從系統(tǒng)中移除保護(hù)柱和分析柱,并用雙通閥替換它們,以將注射器重新連接到檢測(cè)器。以2-5mL/min的速度運(yùn)行泵,并嘗試隔離原因,從檢測(cè)器開始,然后是在線過濾器,然后返回泵。如果問題似乎出在分析柱上,當(dāng)分析柱與檢測(cè)器斷開連接時(shí),反轉(zhuǎn)并沖洗分析柱,必要時(shí)更換入口篩板或分析柱。
4.分裂峰
如果你開始看到峰在中間向下傾斜,形成一個(gè)M形,那么在你的保護(hù)柱或分析柱的入口處可能會(huì)有一些污染。你也可能有部分堵塞的篩板或不均勻的縫隙在塔的入口。您的樣品溶劑也可能與流動(dòng)相不相容。
如果您認(rèn)為入口被污染,反轉(zhuǎn)并沖洗色譜柱,必要時(shí)更換篩板。也可以在色譜柱頂部重新填充具有相同鍵合相功能的薄膜顆粒,然后繼續(xù)反向使用色譜柱。
如果您認(rèn)為問題出在樣品上,請(qǐng)?jiān)诹鲃?dòng)相中調(diào)整樣品。樣品和流動(dòng)相之間的酸堿度差異導(dǎo)致峰分裂。
5.拖尾和前沿峰
你可能會(huì)注意到,你的頂峰不是直線上升和下降,而是在前面或后面開始輕微傾斜,這被稱為向前或向后移動(dòng)。這通常意味著您的保護(hù)柱或分析柱可能磨損或色譜柱可能過載。拖尾可能由樣品中污染或變質(zhì)的流動(dòng)相或干擾流動(dòng)組分引起,而推進(jìn)可能由樣品中的溶劑問題引起。
如果有拖尾峰,首先取下保護(hù)柱,試著分析,必要時(shí)更換。您可能還需要恢復(fù)或替換分析列。一定要檢查流動(dòng)相的組成和色譜柱的性能。
如果您有一個(gè)前峰,請(qǐng)嘗試注入更小的體積或稀釋樣品。如果您的溶劑有問題,請(qǐng)調(diào)整溶劑,在開始分析之前,用50柱體積的高效液相色譜級(jí)乙酸乙酯以標(biāo)準(zhǔn)流速的2或3倍沖洗極性鍵合相柱,然后用中等極性溶劑沖洗。您可能還想嘗試其他列類型。
長(zhǎng)沙市天恒科學(xué)儀器設(shè)備有限公司是一家專業(yè)銷售科學(xué)儀器的供應(yīng)商,提供實(shí)驗(yàn)室分析儀器、實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)一體化解決方案。目前,公司已經(jīng)與多家世界知名品牌及國(guó)內(nèi)外儀器生產(chǎn)商建立了良好的合作關(guān)系,秉承“守信、務(wù)實(shí)、卓越、共贏”的核心經(jīng)營(yíng)理念。
綜上所述就是小編為大家簡(jiǎn)介整理的液相色譜儀出現(xiàn)異常怎么處理,液相色譜儀在實(shí)驗(yàn)操作前要有一個(gè)檢查的步驟,出現(xiàn)異常故障找出源頭分析,在日常中要清潔維護(hù)保管。感謝大家的仔細(xì)閱讀,如需了解其他相關(guān)訊息閱讀《液相色譜儀在檢測(cè)藥物方面有哪些效果,本文帶您了解【今日分享】》
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