使用氣相色譜儀時應(yīng)注意的三個重要因素
導(dǎo)語:氣相色譜儀是指將分析樣品在進樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號的儀器。
氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。
在使用氣相色譜儀時,我們應(yīng)該注意使用中應(yīng)注意三個重要方面的因素:
一.氣相色譜儀氣體純度的因素
氣相色譜儀使用氣源的純度要求必須在99.99%以上,但是許多操作者對于不同氣相色譜儀檢測器要求不同氣源純度的情況沒有足夠的重視。在使用中,有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致氣相色譜儀檢測器檢測基線和限高不穩(wěn)定。例如使用純度為98%的氫氣作為氣相色譜儀檢測器的燃氣氣源,在檢測器的104MΩ靈敏度擋位上使用時,可能由于氫氣純度不夠而導(dǎo)致測器檢基線嚴重不穩(wěn),就好像有永遠顯示不完的波峰。載氣純度不高含有微量氧時就會影響到毛細管柱的使用壽命。
二.氣相色譜儀氣流比例的選擇的因素
在使用氣相色譜儀FID氫火焰離子檢測器對樣品進行分析時,需要N2-H2-Air火焰被點燃后轉(zhuǎn)化為富氧焰,即空氣應(yīng)該過量以確保氫氣完全燃燒,三種氣體的最佳比例為Air:H2=(6~8):1,N2:H2=1:(0.85~1)或空氣量應(yīng)該更大。在此條件下的檢測器穩(wěn)定性和靈敏度高,能夠保證作出的定量校正因子可靠。
三.環(huán)境條件的因素
氣相色譜儀對溫度環(huán)境的要求并不特殊,一般在5~35℃的室溫條件下即可滿足操作要求,對于濕度環(huán)境一般要求在20%~85%為宜。在高濕度的地區(qū),使用某些型號的氣相色譜儀時,會因為環(huán)境濕度大而導(dǎo)致儀器的絕緣性能下降,若在高靈敏度擋位操作響應(yīng)值則會下降。工作人員在使用儀器時遇到上述現(xiàn)象應(yīng)該采取必要的措施。
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