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如何使用氣相色譜儀對(duì)樣品進(jìn)行處理,一文帶你了解氣相色譜儀的使用[行業(yè)百科]

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瀏覽:-發(fā)布日期:2021-06-17 16:42【

如何使用氣相色譜儀對(duì)樣品進(jìn)行處理?氣相色譜儀是一款能進(jìn)行精密分析的實(shí)驗(yàn)室儀器,進(jìn)行精密分析的儀器,自然對(duì)于操作要求也是有的,我們要想搞清楚操作,就得弄清楚它的原理,那么如何使用氣相色譜儀對(duì)樣品進(jìn)行處理?下面就給大家詳細(xì)介紹一下。

氣相色譜儀

氣相色譜儀樣品處理方法:

I)樣品的來(lái)源和預(yù)處理方法

GC(氣相色譜儀)能直接分析的樣品通常是氣體或液體,固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?,而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無(wú)機(jī)鹽),可能會(huì)損壞色譜柱的組分。

針對(duì)一個(gè)未知樣品時(shí),根據(jù)其來(lái)源與可能含有的組分,確定樣品的沸點(diǎn)范圍。如能確定直接進(jìn)樣分析,只要找一種合適的溶劑即可,如丙酮、己烷、三氯甲烷、苯等都是GC常用的溶劑。使用毛細(xì)管GC分析時(shí),應(yīng)注意樣品濃度不要太高,以免造成柱超載,通常樣品濃度為mg/ml級(jí)或更低。

如果樣品中有不能用GC直接分析的組分或樣品濃度太低,就必須進(jìn)行必要的預(yù)處理,包括采用一些預(yù)分離手段,如各種萃取技術(shù)、濃縮方法、提純方法等。

II)確定儀器配置

所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進(jìn)樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測(cè)器。

一般應(yīng)首先確定檢測(cè)器類(lèi)型。碳?xì)浠衔锍_x擇FID檢測(cè)器,含電負(fù)性基團(tuán)(F、Cl等)較多且碳?xì)浜枯^少的物質(zhì)易選擇ECD檢測(cè)器;對(duì)檢測(cè)靈敏度要求不高,或含有非碳?xì)浠衔锝M分時(shí),可選擇TCD檢測(cè)器;對(duì)于含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測(cè)器。

對(duì)于液體樣品可選擇隔膜墊進(jìn)樣方式,氣體樣品可采用六通閥或吸附熱解析進(jìn)樣方法,一般色譜僅配置隔膜墊進(jìn)樣方式,所以氣體樣品可采用吸附-溶劑解析-隔膜墊進(jìn)樣的方式進(jìn)行分析。

根據(jù)待測(cè)組分性質(zhì)選擇適合的色譜柱,一般遵循相似相容規(guī)律。分離非極性物質(zhì)時(shí)選擇非極性色譜柱,分離極性物質(zhì)時(shí)選擇極性色譜柱。色譜柱確定后,根據(jù)樣本中待測(cè)組分的分配系數(shù)的差值情況,確定色譜柱工作溫度,簡(jiǎn)單體系采用等溫方式,分配系數(shù)相差較大的復(fù)雜體系采用程序升溫方式進(jìn)行分析。

常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氦氣等。氫氣、氦氣的分子量較小常作為填充柱色譜的載氣;氮?dú)獾姆肿恿枯^大,常作為毛細(xì)管氣相色譜的載氣;氣相色譜質(zhì)譜用氦氣作為載氣。

III)確定初始操作條件

當(dāng)樣品準(zhǔn)備好,且儀器配置確定之后,就可開(kāi)始進(jìn)行嘗試性分離。這時(shí)要確定初始分離條件,主要包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測(cè)器靈敏度來(lái)確定。樣品濃度不超過(guò)10mg/mL時(shí)填充柱的進(jìn)樣量通常為1-5uL,而對(duì)于毛細(xì)管柱,若分流比為50:1時(shí),進(jìn)樣量一般不超過(guò)2uL。進(jìn)樣口溫度主要由樣品的沸點(diǎn)范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講,進(jìn)樣口溫度高一些有利,一般要接近樣品中沸點(diǎn)最高的組分的沸點(diǎn),但要低于易分解溫度。

氣相色譜儀

以上就是氣相色譜儀對(duì)樣品處理的一些操作方法,對(duì)于著了實(shí)驗(yàn)室儀器我們要掌握正確的使用方式,這樣才能在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不出錯(cuò)。如需繼續(xù)了解氣相色譜儀相關(guān)消息或者更多相關(guān)資訊,歡迎閱讀《國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀多少錢(qián)一臺(tái),國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀價(jià)格行情分析[含報(bào)價(jià)表]》。

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