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氣相色譜儀六通閥是怎么進(jìn)樣的,2022氣相色譜儀操作技巧【今日更新】

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瀏覽:-發(fā)布日期:2022-11-25 13:43【

  氣相色譜儀六通閥是怎么進(jìn)樣的?氣相色譜儀在實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備發(fā)展中可謂是十分的靈活,很多場所使用氣相色譜儀都能進(jìn)行檢測,因此氣相色譜儀的適用范圍也是比較多的,也能夠和其他的一些配置儀器使用,那么你知道氣相色譜儀六通閥是怎么進(jìn)樣的嗎?下面長沙天恒儀器小編就來為大家詳細(xì)講解一下吧!

氣相色譜儀

  常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器(1毫升~5毫升)通過注射隔墊注射進(jìn)樣,簡單、靈活,但缺點(diǎn)是有樣品反沖和滲漏,定量誤差大,重復(fù)性一般在2.5%以上。這是因?yàn)橹皦焊哂诃h(huán)境大氣壓力,樣品氣會(huì)沿注射管內(nèi)壁滲漏造成的。這時(shí)雖然可以通過在管內(nèi)壁上涂一層高溫真空硅脂提高氣密性來彌補(bǔ),但又會(huì)出現(xiàn)硅脂對(duì)有機(jī)物的吸附作用,定量誤差仍然很大。若用六通閥定體積進(jìn)樣,不但操作方便、迅速切結(jié)果也較準(zhǔn)確。只要操作合理又掌握一定的技巧,重現(xiàn)性可小于0.5%。即使環(huán)境溫度、壓力變化或不同校正起來也很容易方便。另外,六通閥還可以直接用于高壓氣體進(jìn)樣。


  1.分析了解您所配用的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸閥材料是否適合你的分析要求;


  2.由于閥的氣密性差異很大(0.1~0.6Mpa),接入您的氣路系統(tǒng)時(shí),能否保證不漏氣?否則不但影響儀器的穩(wěn)定性,且不能保證儀器進(jìn)樣的重現(xiàn)性;


  3.定量管體積:在靈敏度滿足要求的情況下盡量小,大定量管體積應(yīng)在實(shí)驗(yàn)時(shí),塔板數(shù)下降不超過10%為限。否則進(jìn)一步增加進(jìn)樣量,只增加峰寬而不增加峰高,或者說,應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時(shí)的進(jìn)樣量為大定量管體積。對(duì)于填充柱一般不易大于5毫升;


  4.目前為了不影響液體注射進(jìn)樣,常把六通閥串接在汽化室的入口處,顯然這種接法增加了一定的死體積。分析要求較高時(shí),跨過汽化室直接進(jìn)入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過注射墊插入柱頭;


  5.在環(huán)境溫度下,樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時(shí),應(yīng)考慮六通閥(含導(dǎo)入儀器的管線)溫度影響:a)把閥放入色譜柱箱;b)單獨(dú)控溫加熱;


  6.樣品予處理問題:a)應(yīng)防止灰塵、機(jī)械顆粒進(jìn)入閥內(nèi)影響氣密性或堵塞六通閥;b)避免高沸點(diǎn)雜質(zhì)對(duì)閥的污染;


  7.取樣方式:為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對(duì)樣品的污染或干擾,o通過大注射器針頭象液體進(jìn)樣一樣打入定量管。不易用各種膠管或塑料管接入這可能:a)管材本身不純凈;b)各種管材原則上講都會(huì)有滲透作用,這對(duì)痕量分析尤其不利。


  8.取樣工具:目前常用的是橡膠球膽氣袋、金屬鍍膜取氣袋、大注射器或?qū)S萌怃撈?。除非精密度要求極低,目前已很少采用球膽、塑料袋取氣等;


  9.定量管內(nèi)樣品的氣壓:由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān),為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性,取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡,依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般在取樣后平衡20~30秒即可;


  10.沖洗定量管樣品體積:由于被分析的氣體樣品濃度不同,為防止進(jìn)較高濃度后又進(jìn)較低濃度樣品時(shí),定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時(shí)要求用新樣品氣對(duì)定量管進(jìn)行沖洗,沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗(yàn)不小于定量體積的5倍。實(shí)際影響也可以通過實(shí)驗(yàn)峰的重現(xiàn)性來判斷與選擇;


  11.進(jìn)樣后什么時(shí)間,在把六通閥旋回到取樣位置?


  要視分析情況,如:進(jìn)樣后基線的波動(dòng)性,定性定量的重復(fù)性來決定,依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般是在進(jìn)樣數(shù)秒后(此時(shí)色譜峰還未出現(xiàn)之前),把閥旋回到取樣位置比較好。這時(shí)易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過大對(duì)基線或出峰地影響;若閥的切換波動(dòng)較大,可以待所有樣品中的目標(biāo)峰出完后,再切換回取樣位置。但要注意在下次進(jìn)樣前,需等基線平穩(wěn)。


  12.如發(fā)現(xiàn)閥的氣密性差或被污染有經(jīng)驗(yàn)的操作者可以對(duì)六通閥進(jìn)行拆洗,但應(yīng)注意閥體和閥瓣的密封面只準(zhǔn)用柔軟的棉織品擦、溶劑應(yīng)用易揮發(fā)的己烷、丙酮、三lv甲烷等,清洗后用干燥空氣吹干。但應(yīng)特別注意,用于ECD的氣體六通閥進(jìn)樣系統(tǒng)應(yīng)避免使用含鹵族的碳?xì)浠衔铮ㄈ纾喝齦v甲烷)做清洗劑,否則這些干擾溶劑將長時(shí)間以痕量水平存在而出現(xiàn)怪峰。對(duì)有些以凡士林或真空脂等密封的閥,涂抹密封材料時(shí),不可過多,以防堵塞六通閥

氣相色譜儀

  長沙市天恒科學(xué)儀器設(shè)備有限公司是一家專業(yè)銷售科學(xué)儀器的供應(yīng)商,提供實(shí)驗(yàn)室分析儀器、實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)一體化解決方案。目前,公司已經(jīng)與多家世界知名品牌及國內(nèi)外儀器生產(chǎn)商建立了良好的合作關(guān)系,秉承“守信、務(wù)實(shí)、卓越、共贏”的核心經(jīng)營理念。


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