哪些方面可以判斷樣品在氣相色譜儀中是否分解,看完本文就明白了【今日分享】
哪些方面可以判斷樣品在氣相色譜儀中是否分解?氣相色譜儀的分析應(yīng)用越來(lái)越多,很多的樣品分析都是可以用氣相色譜儀來(lái)進(jìn)行操作,因此很多的實(shí)驗(yàn)中氣相色譜儀的操作方法很關(guān)鍵,樣品在氣相色譜儀中進(jìn)行分解時(shí)要保證樣品的正確進(jìn)樣方法及色譜柱溫度等,下面隨著長(zhǎng)沙天恒儀器小編來(lái)看看哪些方面可以判斷樣品在氣相色譜儀中是否分解吧!
一、哪些方面可以判斷樣品在氣相色譜儀中是否分解
要判斷樣品組分在測(cè)定過(guò)程中是否已經(jīng)分解,可從保留時(shí)間、峰面積、峰形變化來(lái)分析。若有異常,很可能是樣品組分已分解。要證實(shí)是哪一種結(jié)論,可進(jìn)一個(gè)樣品中含有的已知從純度的標(biāo)準(zhǔn)品考察該樣品的譜圖。
如果標(biāo)準(zhǔn)品在氣相色譜儀汽化室中分解,那么色譜圖上就會(huì)出現(xiàn)分解產(chǎn)物的色譜峰,并且組分純度與真實(shí)值相差比較大,可以初步判斷樣品分解。再降低汽化室溫度考察檢測(cè)的純度有什么變化,如果降低汽化室溫度后樣品的純度高了,就可以肯定樣品分解了。
一般向根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法或文獻(xiàn)來(lái)設(shè)定溫度,再根據(jù)出峰情況作調(diào)整,氣相色譜儀汽化室溫度是否合適,可采用升高汽化室溫度的方法來(lái)驗(yàn)證,若升高溫度,柱效、峰形有所改善,則原溫度低,如保留時(shí)間、峰面積和峰形顯著變化,則說(shuō)明現(xiàn)溫度太高有分解線性出現(xiàn),此時(shí)應(yīng)降低進(jìn)樣口溫度,必要時(shí)可考慮使用液相色譜儀來(lái)測(cè)定。汽化室溫度一般應(yīng)該比柱溫高10~15℃,可以適當(dāng)降低進(jìn)樣器溫度,但是還要保證高于其沸點(diǎn),否則樣品就會(huì)在進(jìn)樣器后中凝結(jié),不能夠全部進(jìn)入色譜柱。
二、氣相色譜儀色譜柱保養(yǎng)
?、儆酶呒兌鹊妮d氣。氧氣含量不宜高于1×10-6g/g。
②利用凈化器可以除去較低級(jí)別氣體中的氧和碳?xì)浠衔镫s質(zhì)。通常雜質(zhì)含量可減少到100×10-g/g或更少①
③聚合物材料通常不穩(wěn)定。因此,調(diào)節(jié)器主體,閥盤(pán)座,密封圈和隔膜應(yīng)首選金屬材料。
?、芄芫€只能使用沒(méi)有油或其他污染物的銅管或不銹鋼管,推薦使用制冷級(jí)銅管。
⑤O形圈或其他聚合物墊圈的閥最好用有焊接金屬、波紋形密封墊。
⑥整個(gè)系統(tǒng)必須無(wú)泄露,并且確保樣品中不存在非揮發(fā)性物質(zhì)。因?yàn)檠鹾臀廴疚飳?duì)固定液的分解有催化作用,會(huì)導(dǎo)致柱流失增強(qiáng)。
?、咴谥影惭b后加熱柱箱之前,柱子必須用干凈的載氣清洗15min。如果色譜儀是新的,或進(jìn)樣器和儀器管線進(jìn)行維護(hù)或修理過(guò),儀器應(yīng)當(dāng)再清洗15~30min。
?、喔鞣N固定液的熱穩(wěn)定性不一樣,柱流失對(duì)背景信號(hào)的影響隨固定液種類和所受溫度變化而變化。當(dāng)柱箱溫度接近于柱溫的上限時(shí)柱流失也會(huì)増加。所以應(yīng)當(dāng)盡量在較低的溫度下工作以延長(zhǎng)柱子的使用壽命。
⑨一旦柱子損壞,由于固定液降解的程度不同,重新老化后有可能改善柱性能。
長(zhǎng)沙市天恒科學(xué)儀器設(shè)備有限公司是一家專業(yè)銷售科學(xué)儀器的供應(yīng)商,提供實(shí)驗(yàn)室分析儀器、實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)一體化解決方案。目前,公司已經(jīng)與多家世界知名品牌及國(guó)內(nèi)外儀器生產(chǎn)商建立了良好的合作關(guān)系,秉承“守信、務(wù)實(shí)、卓越、共贏”的核心經(jīng)營(yíng)理念。
綜上所述就是小編為大家簡(jiǎn)介整理的哪些方面可以判斷樣品在氣相色譜儀中是否分解,氣相色譜儀在實(shí)驗(yàn)操作中想要減少失誤就一定要對(duì)儀器設(shè)備有熟練的認(rèn)知,并且及時(shí)進(jìn)行保養(yǎng)。感謝大家的仔細(xì)閱讀,如需了解其他相關(guān)訊息閱讀《氣相色譜儀如何正確使用,2022氣相色譜儀使用步驟說(shuō)明【全網(wǎng)更新】》
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