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關(guān)于出現(xiàn)液相色譜儀中的液相色譜系統(tǒng)我們應(yīng)該如何應(yīng)對(duì)?

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瀏覽:-發(fā)布日期:2022-01-11 14:01【

關(guān)于出現(xiàn)液相色譜儀中的液相色譜系統(tǒng)我們應(yīng)該如何應(yīng)對(duì)?


對(duì)于對(duì)于實(shí)驗(yàn)儀器的液相色譜儀來說,它構(gòu)成的液相色譜系統(tǒng)如果出現(xiàn)了故障我們應(yīng)該如何去面對(duì)呢?俗話說的凡是不要慌張,首先我們需要從各個(gè)方面去查找問題,那么我們應(yīng)該怎么去做呢?接下來由天恒儀器小編為大家解答。

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液相色譜是應(yīng)用最多的色譜分析方法,液相色譜系統(tǒng)由流動(dòng)相儲(chǔ)液體瓶、輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器和記錄器組成,其整體組成類似于氣相色譜,但是針對(duì)其流動(dòng)相為液體的特點(diǎn)作出很多調(diào)整。HPLC的輸液泵要求輸液量恒定平穩(wěn);進(jìn)樣系統(tǒng)要求進(jìn)樣便利切換嚴(yán)密;由于液體流動(dòng)相粘度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于氣體,為了減低柱壓液相色譜的色譜柱一般比較粗,長度也遠(yuǎn)小于氣相色譜柱。HPLC應(yīng)用非常廣泛,幾乎遍及定量定性分析的各個(gè)領(lǐng)域。


使用液相色譜時(shí),液體待檢測物被注入色譜柱,通過壓力在固定相中移動(dòng),由于被測物種不同物質(zhì)與固定相的相互作用不同,不同的物質(zhì)順序離開色譜柱,通過檢測器得到不同的峰信號(hào),最后通過分析比對(duì)這些信號(hào)來判斷待測物所含有的物質(zhì)。液相色譜作為一種重要的分析方法,廣泛的應(yīng)用于化學(xué)和生化分析中。液相色譜從原理上與經(jīng)典的液相色譜沒有本質(zhì)的差別,它的特點(diǎn)是采用了高壓輸液泵、高靈敏度檢測器和微粒固定相,適于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)、分子量大、不同極性的有機(jī)化合物。


液相色譜系統(tǒng)常見故障及應(yīng)對(duì)措施:


1、柱壓高:


原因:緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi);或者是樣品污染沉積。


措施:如果是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi),則用40~50℃的純水低速正向沖洗柱子,逐漸提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,最后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。


如果是樣品污染沉積導(dǎo)致,則用純水反向沖洗柱子,再用甲醇沖洗,隨后用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘。


2、氣泡溢出:


原因:主要是由于過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),內(nèi)部霉菌繁殖形成菌團(tuán)阻塞了過濾器導(dǎo)致。


措施:將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,利用超聲清洗既分鐘。或者將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),再用純水清洗,打開purge鍵清洗脫氣,直到?jīng)]有氣泡冒出。打開泄壓閥,打開泵,純水沖洗過濾器1小時(shí)左右。

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3、無壓力指示,也無液體流過:


原因:泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進(jìn)入泵體。


措施:更換密封墊圈,或用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。


4、壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定:


原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物。


措施:觀察流動(dòng)相的量,動(dòng)相要充分脫氣。如果是單向閥和閥座不能密封,則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。


5、峰面積重復(fù)性不佳:


原因:進(jìn)樣閥漏液;或加樣針不到位,或者是液量不足。


6、出峰不佳,峰分叉:


原因:色譜柱被污染,或者柱頭填料塌陷。


措施:色譜柱被污染則需清洗色譜柱。如果柱頭填料塌陷或硬結(jié),則去除硬結(jié)部分,沖新裝入新填料。反復(fù)滴甲醇,壓緊不銹鋼桿,直至填滿。柱頭用甲醇沖洗干凈。


綜上所述從各個(gè)方面我們了解到液相色譜出現(xiàn)故障都是那個(gè)地方出現(xiàn),并且還告訴我們?cè)敿?xì)的措施,希望上述的解說能夠?qū)δ阌兴鶐椭?,如果想要了解更多可以觀看《氣相色譜儀器設(shè)備都有什么呢?2021氣相色譜儀器知識(shí)

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