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使用液相色譜儀容易出現(xiàn)哪些問(wèn)題,液相色譜儀常見問(wèn)題分析[熱點(diǎn)推薦]

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瀏覽:-發(fā)布日期:2021-07-10 17:03【

使用液相色譜儀容易出現(xiàn)哪些問(wèn)題?液相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室中的精密儀器之一,既然是精密儀器,對(duì)于它的使用就需要格外小心,為了能夠有效的使用液相色譜儀,我們要知道液相色譜儀容易出現(xiàn)哪些問(wèn)題,那么使用液相色譜儀容易出現(xiàn)哪些問(wèn)題?下面就給大家詳細(xì)介紹一下。

液相色譜儀

液相色譜儀使用時(shí)常見問(wèn)題如下:

使用后沒有及時(shí)清洗泵

流動(dòng)相不應(yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì),含有緩沖液的流動(dòng)相不應(yīng)保留在泵內(nèi),尤其是在停泵過(guò)夜或更長(zhǎng)時(shí)間的情況下。如果將含緩沖液的流動(dòng)相留在泵內(nèi),由于蒸發(fā)或泄漏,甚至只是由于溶液的靜置,就可能析出鹽的微細(xì)晶體,這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等。因此,必須泵入純水將泵充分清洗后,再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護(hù)的溶劑(對(duì)于反相鍵合硅膠固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。

流動(dòng)相走空

泵工作時(shí)要留心防止溶劑瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相被用完,否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、缸體或密封環(huán),最終產(chǎn)生漏液。

沒有流動(dòng)相流出,又無(wú)壓力指示怎么辦?

可能是泵內(nèi)有大量氣體,這時(shí)可打開泄壓閥,使泵在較大流量(如5ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn),將氣泡排盡,也可用一個(gè)50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個(gè)可能原因是密封環(huán)磨損,需更換。

壓力和流量不穩(wěn)了?

原因可能是氣泡,需要排除;或者是單向閥內(nèi)有異物,可卸下單向閥,浸入丙酮內(nèi)超聲清洗。有時(shí)可能是砂濾棒內(nèi)有氣泡,或被鹽的微細(xì)晶?;蜃躺奈⑸锊糠侄氯?,這時(shí),可卸下砂濾棒浸入流動(dòng)相內(nèi)超聲除氣泡,或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4mol/L硝酸)內(nèi)迅速除去微生物,或?qū)Ⅺ}溶解,再立即清洗。

梯度洗脫的流動(dòng)相選擇不當(dāng)

要注意溶劑的互溶性,不相混溶的溶劑不能用作梯度洗脫的流動(dòng)相。有些溶劑在一定比例內(nèi)混溶,超出范圍后就不互溶,使用時(shí)更要引起注意。當(dāng)有機(jī)溶劑和緩沖液混合時(shí),還可能析出鹽的晶體,尤其使用磷酸鹽時(shí)需特別小心。

忽略的空白梯度洗脫

梯度洗脫所用的溶劑純度要求更高,以保證良好的重現(xiàn)性。進(jìn)行樣品分析前必須進(jìn)行空白梯度洗脫,以辨認(rèn)溶劑雜質(zhì)峰,因?yàn)槿跞軇┲械碾s質(zhì)富集在色譜柱頭后會(huì)被強(qiáng)溶劑洗脫下來(lái)。用于梯度洗脫的溶劑需徹底脫氣,以防止混合時(shí)產(chǎn)生氣泡。

忽略了溶劑混合所帶來(lái)的粘度變化

混合溶劑的粘度常隨組成而變化,因而在梯度洗脫時(shí)常出現(xiàn)壓力的變化。例如甲醇和水粘度都較小,當(dāng)二者以相近比例混合時(shí)粘度增大很多,此時(shí)的柱壓大約是甲醇或水為流動(dòng)相時(shí)的兩倍。因此要注意防止梯度洗脫過(guò)程中壓力超過(guò)輸液泵或色譜柱能承受的最大壓力。

液相色譜儀

以上就是液相色譜儀使用時(shí)的注意事項(xiàng),我們?cè)谥挥梅N類儀器時(shí)一定要搞清楚這些儀器的注意事項(xiàng),這樣在使用時(shí)才不會(huì)出現(xiàn)意外,即使出現(xiàn)了,也能夠自己解決。如需繼續(xù)了解液相色譜儀相關(guān)消息或者更多相關(guān)資訊,歡迎閱讀《采購(gòu)液相色譜儀需要注意什么,實(shí)驗(yàn)室儀器廠家教你選購(gòu)方法[采購(gòu)指南]》。

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